全国化工给排水设计技术中心站

李世文1,2，冯虎林2,3*，刘千祥2
（1.新疆昆仑锌业有限责任公司，新疆和田 848200；2.新疆紫金有色金属有限公司，新疆克孜勒苏柯尔克孜自治州 845450；3.福建紫金矿冶测试技术有限公司，福建龙岩 364200）

摘要：传统重铬酸钾滴定法测定氧化锌脱硫液中总铁含量时,样品中还原性的亚硫酸根会导致结果偏高,针对该问题,提出一种改进方法,在酸性条件下,利用过氧化氢选择性氧化亚硫酸根为硫酸根,加热除去过量过氧化氢后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁含量。结果表明,改进方法测定铁含量的加标回收率为99.06% ~ 103.03%,符合回收率要求;与原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法的对比结果显示,F检验统计量均小于F_(0.05,6,6)对应的4.284,t检验统计值均小于t_(0.05,12)对应的2.179,表明方法间无显著差异;不同班组间检测结果的相对标准偏差小于0.6%,重现性良好。试验方法操作简便、选择性好、准确度好,适用于含亚硫酸根的氧化锌脱硫液中铁含量的测定。